pH測(cè)量電ji和參比電ji正確使用及維護(hù)
一、pH玻璃電ji的正確使用及維護(hù)
1玻璃電ji的零點(diǎn)必須在配套pH計(jì)定位調(diào)節(jié)范圍內(nèi)。一般pH電ji零點(diǎn)=7,個(gè)別pH電ji零點(diǎn)=2。與PHS-3B型pH計(jì)配套的E-201-C型復(fù)合電ji的pH電ji零點(diǎn)=7。
2對(duì)于不同被測(cè)對(duì)象應(yīng)選用不同種類電ji。一般水溶液采用球泡敏感膜電ji,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用錐型敏感膜電ji,外參比電ji溶液滲透形式為自由擴(kuò)散型。紙、皮膚、紡織品、非水溶液采用平板型敏感膜電ji,外參比電ji溶液滲透量大的電ji。
3 新鮮或干放電ji使用前,必須在蒸餾水或弱酸性溶液中浸泡幾小時(shí),要達(dá)到響應(yīng)時(shí)間浸泡24小時(shí)。小體積敏感球泡的電ji浸泡時(shí)間要更長(zhǎng)。如果電ji未經(jīng)浸泡就直接使用,校準(zhǔn)、測(cè)量時(shí)會(huì)引起電位漂移,電ji的響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。電ji浸泡可達(dá)到以下目的:
3.1.浸泡電ji可以達(dá)到使不對(duì)稱電位逐漸下降,*后穩(wěn)定在一個(gè)數(shù)值上(但不能消除不對(duì)稱電位);
3.2.較長(zhǎng)時(shí)間浸泡可使玻璃氣泡表面潤(rùn)濕,降低電ji內(nèi)阻,更重要的是形成對(duì)H+響應(yīng)的膜,保證了被測(cè)溶液與玻璃膜間H+ 的快速交換。若玻璃電ji浸泡在弱堿性的溶液中,例如9.18硼酸納溶液,電ji表面可能部分功能轉(zhuǎn)化成Na+電ji(在pH=9時(shí),〔H+〕濃度為10-9mol/L)。
本廠與儀器配套的E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中,切忌放于蒸餾水中。電ji儲(chǔ)存在KCL溶液中,外參比電ji的內(nèi)外溶液沒有濃度差,不存在擴(kuò)散,使得參比電ji溶液KCL濃度維持不變。如果儲(chǔ)存于蒸餾水中,KCL通過隔膜向外擴(kuò)散,使得參比電ji溶液濃度降低,并有可能傷壞電ji。其次,如果參比電ji溶液KCL用AgCL飽和,KCL向外擴(kuò)散時(shí)在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸餾水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成電ji失效。
4 兩次測(cè)量間隔,玻璃電ji應(yīng)貯存在蒸餾水或弱酸性溶液中。(切忌貯存在弱堿性溶液中)較長(zhǎng)時(shí)間使用在堿性溶液或氫氟酸性溶液,急劇地縮短電ji壽命,甚至玻璃膜被溶解。長(zhǎng)時(shí)間在高溫使用將加劇電ji老化縮短電ji壽命。
5電ji在兩周或大于兩周時(shí)間內(nèi)長(zhǎng)期不使用,電ji應(yīng)干放貯存。在使用前重新浸泡。E-201-C復(fù)合電ji應(yīng)貯放于KCL溶液中!
6玻璃電ji敏感膜清洗
6.1用于測(cè)量水溶液的玻璃電ji應(yīng)用去離子淋洗電ji。
6.2一周用淡(。┑南礈煲呵逑床Aщ妀i敏感膜球。
6.3測(cè)量油脂蛋白質(zhì)等物質(zhì)需將電ji浸入濃的清洗劑如稀NaOH溶液,或者用強(qiáng)的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中數(shù)小時(shí),然后用去離子水淋洗。
6.4測(cè)量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去離子水淋洗。
6.5在發(fā)現(xiàn)電ji性能不良在不得已的情況下,可用5%HF溶液將電ji在溶液中浸(10-20)秒鐘,立即用水沖洗干凈,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小時(shí)后使用。
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二、參比電ji的正確使用及維護(hù)
1.使用時(shí)應(yīng)拔去加液口橡皮塞,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏于與待測(cè)溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞應(yīng)該經(jīng)常插洗保存。
2.測(cè)量時(shí),參比電ji鹽橋液面應(yīng)高于待測(cè)界面(2~3)cm,以防止待測(cè)液向甘汞電ji內(nèi)擴(kuò)散,如待測(cè)液中含有氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽和過氯酸鹽等向內(nèi)擴(kuò)散,都將影響參比電ji的電位。
3.參比電ji的溶液中應(yīng)防止氣泡產(chǎn)生,以免測(cè)量回路斷路。
4.參比電ji的電解液要經(jīng)常加入,及時(shí)補(bǔ)充,其濃度要按照說明書的要求配制,如是飽和KCl溶液作鹽橋時(shí)要維持有過量KCl晶體,操作時(shí)只要把盛有KCl晶體的飽和溶液的瓶放入溫水待KCl溶解后再補(bǔ)入,冷卻后在電ji內(nèi)KCl即會(huì)析出。
5.甘汞電ji的電ji電位有較大的負(fù)溫度系數(shù)和熱滯后性,在測(cè)量時(shí)要盡量防止甘汞電ji溫度大幅度波動(dòng)?朔@種缺點(diǎn)辦法,通常在甘汞電ji下部加一伸長(zhǎng)的鹽橋管,而使電ji處于室溫下,而鹽橋溶液的溫度與待測(cè)溶液相同。精確測(cè)量時(shí)將甘汞電ji置于恒溫槽內(nèi)。
6.參比電ji的液接部毛孔經(jīng)常會(huì)被堵塞,電ji阻抗增高,往往引起指示值波動(dòng)。在這種情況下,應(yīng)不時(shí)括去積垢或更換電ji。只有在液接部不被沾污和保持流暢的情況下,才能保持其正確測(cè)量。
7.甘汞電ji使用溫度不宜超過70℃,如果測(cè)定場(chǎng)合水溫超過70℃,應(yīng)使用銀-氯化銀電ji。
8.關(guān)于銀-氯化銀電ji有一點(diǎn)值得一提,即銀-氯化銀電ji對(duì)光敏感,而許多使用它作內(nèi)參比的玻璃電ji具有透明桿子,如果標(biāo)定時(shí),它們是暴露在日光下的,然后浸入溶液測(cè)量時(shí),離開日光照射,這樣會(huì)造成幾mV電位的漂移。如果在電ji桿上,套上一個(gè)黑色的聚乙稀管,這個(gè)問題即可解決。
9.固體參比電ji,在電ji前端帽子中應(yīng)盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前應(yīng)將電ji豎直放置在盛有KCL溶液容器中數(shù)小時(shí)
10.參比電ji的檢查方法
10.1內(nèi)阻檢查方法:參比電ji的內(nèi)阻一般小于10KΩ,檢查時(shí)可采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀的插座一端接參比電ji,另一端接一根金屬絲,把參比電ji與金屬絲同時(shí)浸入溶液中,其內(nèi)阻應(yīng)小于10KΩ。如內(nèi)阻很大說明液接界部分堵塞,電ji需要處理。
10.2電ji電位檢查:使用一支好的參比電ji,與被懷疑性能不良的參比電ji接入pH計(jì)輸入端,二支電ji同時(shí)浸入KCL溶液(或pH=4。00緩沖液),假如二支電ji型號(hào)相同,其電位差應(yīng)小于3mv或電位變化小于1mv。如果電位差大于3mv或電位變化大于1mv,電ji應(yīng)該更換或再生。10.3外觀檢查:一支好的甘汞電ji,甘汞芯中汞、氯化亞汞、脫脂棉三層界面應(yīng)該請(qǐng)晰,金屬汞呈光亮顏色,氯化亞汞呈灰色。Ag-AgCL電ji呈暗棕色,如呈灰白色則說明AgCL部分分解。
11.參比電ji的再生方法參比電ji的問題大多數(shù)在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:
11.1浸泡液接界部:從電ji但端點(diǎn)溶去結(jié)晶。配置10%飽和KCL溶液和90%去離子水混合液。加熱混合液至(60-70)0C把電ji浸入熱混合液中約20分鐘
至2小時(shí),溶液浸沒電ji端點(diǎn)結(jié)晶。
11.2氨浸泡Ag-AgCL電ji液接界部分經(jīng)常被AgCL堵塞,除去AgCL*好方法采用濃氨水。具體操作如下:排空Ag-AgCL電ji內(nèi)充液,把電ji浸入濃氨水中(10-20)分鐘,取出電ji后用去離子水沖洗干凈(注意:不能讓濃氨水進(jìn)入電ji內(nèi)部)。
11.3真空處理:*容易方法是用吸氣泵,用軟管套住參比電ji的液接界部,打開水流造成真空抽吸內(nèi)充液流過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞電ji,只適用Ag-AgCL電ji)。電ji液接界部分浸入沸水中不應(yīng)超過(10-20)秒,在下一次煮沸前,電ji應(yīng)冷卻到室溫。
11.5 當(dāng)上述方法失效后,可用紗紙研磨液接界部分,用機(jī)械方法消除堵塞。本方法*大缺點(diǎn)是在研磨時(shí)沙粒磨下并堵塞液接界,造成堵塞的后果。如果電ji應(yīng)不適用而廢棄的話,可以采用此方法。
12. 參比電ji的儲(chǔ)存:
12.1 Ag-AgCL電ji的儲(chǔ)存液是KCL溶液。高濃度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀,并維持液接界部分處于正常工作狀態(tài)(此方法適用pH復(fù)合電ji)。絕對(duì)不可存儲(chǔ)于去離子水中。
12.2 甘汞電ji存儲(chǔ)時(shí),一定要使內(nèi)充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空氣中,液接界部分的保護(hù)套內(nèi)裝入KCL溶液。